離子色譜儀范文

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關(guān)鍵詞：離子色譜儀；優(yōu)化操作；分析速度；準(zhǔn)確度

1 概述

離子色譜儀作為一種新興的分析儀器，具有分析速度快、靈敏度高和選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。我公司引進(jìn)的ICS90離子色譜儀，主要用于工業(yè)循環(huán)水中常見陰離子（Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、）的測(cè)定。在前期使用過程中，儀器出現(xiàn)分析時(shí)間過長(zhǎng)和重現(xiàn)性較差的情形，大大地影響了分析速度和準(zhǔn)確度，無法滿足分析要求。經(jīng)過一系列實(shí)驗(yàn)和改進(jìn)，優(yōu)化了儀器操作條件，達(dá)到了加快分析速度和提高準(zhǔn)確度的目的。

2 儀器工作原理、條件及前期狀況簡(jiǎn)介

2.1 儀器工作原理

離子色譜儀使用電導(dǎo)檢測(cè)法。當(dāng)分析樣品進(jìn)入儀器后，在碳酸鹽淋洗液的攜帶下流經(jīng)陰離子分析柱，由于水樣中各種陰離子對(duì)分離柱中陰離子交換樹脂的親和力不同，移動(dòng)速度也不同，從而使陰離子得以分離，已分離的陰離子流經(jīng)抑制器被轉(zhuǎn)化為具有高電導(dǎo)強(qiáng)度的酸，而淋洗液轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)強(qiáng)度的碳酸，由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各種離子組分的電導(dǎo)率，以保留時(shí)間定性，峰面積定量，實(shí)現(xiàn)對(duì)陰離子的檢測(cè)。

2.2 我公司ICS90離子色譜儀儀器條件如下：

主機(jī)型號(hào)：ICS90，淋洗液：0.45mmoL/L Na2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，淋洗液流速：1.0mL/min，定量管容量：5.5μL，分離柱：AS23，抑制器：CSRS-300，抑制器電流：30mA，檢測(cè)器：DS5型。

2.3 前期狀況簡(jiǎn)介

2.3.1 分析時(shí)間過長(zhǎng)

離子色譜儀淋洗液為0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，流速為1.0mL/min時(shí)，分析時(shí)間為26分鐘。

2.3.2 分析重現(xiàn)性較差

離子色譜儀用于陰離子分析時(shí)，同一樣品，多次進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)分析結(jié)果呈現(xiàn)逐步升高的情形，如圖1、表1所示。

3 原因分析

3.1 ICS90離子色譜儀采用的固定相為低交換容量的離子交換樹脂，其對(duì)離子的保留行為主要決定于淋洗液的種類、流速和濃度。對(duì)于相同的淋洗液，各離子在固定相上的保留時(shí)間隨著淋洗液流速的加快和濃度的增加而縮短。

3.2 陰離子的分離，用四硼酸鈉（Na2B4O7）、硼酸（H3BO3）、氫氧根（NaOH）、碳酸氫根（NaHCO3）、碳酸根（Na2CO3），經(jīng)篩選目前儀器采用Na2CO3/NaHCO3體系淋洗液，要縮短分析時(shí)間，可以通過增加流速或增大淋洗液濃度的方式來實(shí)現(xiàn)。

3.3 離子色譜儀采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法（即外標(biāo)法）作定量分析，進(jìn)樣的誤差直接影響定量分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。離子色譜儀采用定量環(huán)進(jìn)樣，重復(fù)性和準(zhǔn)確性都較好，但是，如果定量環(huán)容量過小，就容易產(chǎn)生進(jìn)樣誤差，影響分析重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。

4 實(shí)驗(yàn)部分

4.1 針對(duì)分析時(shí)間過長(zhǎng)的情況，做了以下實(shí)驗(yàn)。

4.1.1 加大淋洗液的流速

相同的淋洗液及濃度條件下，適當(dāng)增加流速，可縮短離子保留時(shí)間。淋洗液為0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，把淋洗液流速?gòu)?.9mL/min增加到1.2mL/min，相應(yīng)地，系統(tǒng)壓力從1440psi增加到1860psi，抑制器電流為30mA，結(jié)果可以看出，分析時(shí)間縮短到20min與相比提前了6分鐘。當(dāng)然，淋洗液的流速不能無限增加，否則會(huì)造成系統(tǒng)壓力過高，會(huì)損壞儀器，目前儀器壓力為1860psi。

4.1.2 增加流速且增大淋洗液的濃度

相同的淋洗液，增加流速為1.2mL/min，再適當(dāng)增大淋洗液濃度，可進(jìn)一步縮短離子保留時(shí)間。S持壓力在1860psi，把淋洗液濃度增加1.5倍，即從0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3增加到0.675mmoLNa2CO3/0.12mmol/LNaHCO3，相應(yīng)地，抑制器電流加大到50mA。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出，分析時(shí)間縮短到14min，較改變條件之前分析速度有了較大的提高。當(dāng)然，淋洗液的濃度也不能無限增大，因?yàn)殡x子色譜儀的抑制器電流不能過大，否則會(huì)損壞抑制器。

4.2 針對(duì)分析重現(xiàn)性較差的情況，做了以下實(shí)驗(yàn)。

增大定量管容量。把定量管容量從5.5μL增大到25μL，同時(shí)，每次分析完成后均用蒸餾水沖洗定量管3次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖2、表2所示。

由此可看出改進(jìn)之后數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較好。

5 結(jié)論

ICS90離子色譜儀用于陰離子分析時(shí)，采用Na2CO3/NaHCO3體系淋洗液。針對(duì)分析時(shí)間過長(zhǎng)的情形，通過增加流速或增大淋洗液濃度的方式，達(dá)到了縮短分析時(shí)間的目的；同時(shí)，針對(duì)重復(fù)性較差的情形，通過適當(dāng)增加定量管容量和每次進(jìn)樣前用蒸餾水沖洗定量管的方式，達(dá)到了提高分析重復(fù)性的目的，相應(yīng)地，提高了分析的準(zhǔn)確性，如圖5所示。目前儀器經(jīng)操作優(yōu)化后，應(yīng)用效果良好。

參考文獻(xiàn)：

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【關(guān)鍵詞】離子色譜儀；保養(yǎng)；故障；解決辦法

ICS-900型離子色譜儀是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。應(yīng)用置換式自再生（抑制）循環(huán)模式經(jīng)離子保護(hù)柱、分離柱分離離子，得到各種離子的色譜峰，根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)液中各離子出峰時(shí)間及峰面積進(jìn)行定性和定量測(cè)定。ICS-900型離子色譜儀具有2種檢測(cè)模式，再生抑制電導(dǎo)檢測(cè)陰離子模式和直接電導(dǎo)檢測(cè)陽離子模式。應(yīng)用不同類型色譜柱可以分析多種陰陽離子。具有抑制容量高，死體積小，平衡快，重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。儀器日常環(huán)境條件的要求：溫度15℃～35℃；相對(duì)濕度

1. ICS-900型色譜儀日常保養(yǎng)

1.1 雙柱塞串聯(lián)泵

1）防止任何雜質(zhì)和空氣進(jìn)入泵體，所有流動(dòng)相都要經(jīng)過無油空氣過濾器加濾膜（0.2 um或0.45am）進(jìn)行抽濾。濾膜要經(jīng)常更換，進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；

2）工作壓力不要超過規(guī)定的最高壓力，一般平穩(wěn)至9 653 kPa～10 342.5 kPa左右，否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形導(dǎo)致漏液。N2氣分壓設(shè)定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分壓設(shè)定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范圍0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱壓升高而損害柱子；

3）泵工作時(shí)要隨時(shí)檢查淋洗液存量顯示值與實(shí)際值是否一致，要隨時(shí)觀察壓力變化、電導(dǎo)顯示值

1.2 色譜柱

1）分析柱由填充有離子交換樹脂的分離柱和保護(hù)柱組成。保護(hù)柱可以吸附有可污染分離柱的物質(zhì)。開機(jī)前要檢查淋洗液與分離柱是不是一樣的；

2）單通道色譜儀更換系統(tǒng)時(shí)，更換完保護(hù)柱、分離柱和抑制器后，先不要連接保護(hù)柱進(jìn)口，開機(jī)沖洗流路，當(dāng)用試紙檢驗(yàn)流出液的pH值與分離柱要求一致時(shí)，方可擰緊保護(hù)柱進(jìn)口接口；

3）當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈，避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；要測(cè)定的實(shí)際樣品要經(jīng)過預(yù)處理，每次分析工作結(jié)束后，要用空白水進(jìn)樣清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；并旋松啟動(dòng)閥、廢液閥，從啟動(dòng)閥注入去離子水。若分離柱長(zhǎng)期不使用儲(chǔ)存時(shí)，讓淋洗液正常運(yùn)行至少10 min，之后用死接頭將分離柱/保護(hù)柱兩端封堵存儲(chǔ)。

1.3 微膜抑制器

1）對(duì)于陰離子抑制器，為延長(zhǎng)其使用壽命，再生液硫酸必須使用優(yōu)級(jí)純，必須全部裝滿，罐體不能晃動(dòng)。淋洗液與再生液要同步進(jìn)行配制；

2）使用陽離子抑制器時(shí)為延長(zhǎng)其使用壽命，要將抑制電流設(shè)定為50 mA。每星期至少開機(jī)一次，保持抑制器活性；注意在抑制電源關(guān)閉后不要連續(xù)泵淋洗液，只允許運(yùn)行30s左右，確認(rèn)再生液出口處沒有氣泡后就停泵；

3）儀器若長(zhǎng)期不用應(yīng)封存抑制器，重新啟用前需要水化抑制器。ASRS：從ELUENT OUT處注入3 mL 0.2 N H2S04。從REGEN IN處注入5 mL 0.2N H2SO4。CSRS：從ELUENT OUT處注人3 mL 0.2N NaOH。從REGEN IN處注入5 mL 0.2 N NaOH。完成上述操作后，將抑制器平放30 min。

1.4 輸液系統(tǒng)

1）輸液系統(tǒng)有氣泡會(huì)影響分離效果和檢測(cè)信號(hào)的穩(wěn)定性，具有全密封外加保護(hù)N2的淋洗液罐，可確保淋洗液濃度沒有變化并長(zhǎng)期穩(wěn)定保存。所以淋洗液必須進(jìn)行無油空氣過濾器加濾膜脫氣處理，脫氣效果的好壞直接關(guān)系到儀器是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)，這是整個(gè)儀器操作的關(guān)鍵；

2）注意事項(xiàng)：防止輸液系統(tǒng)堵塞，水樣做離子色譜分析前要經(jīng)過O.22 um、o.45 um過濾膜過濾處理，消除基體干擾后方可進(jìn)樣。未知樣品必須先行稀釋100倍可進(jìn)樣。

1.5 進(jìn)樣器

1）對(duì)于氣動(dòng)進(jìn)樣閥，使用時(shí)要注意進(jìn)樣時(shí)要處在進(jìn)樣閥狀態(tài)，進(jìn)樣量控制在4倍定量環(huán)體積，進(jìn)樣后不要推至底部以避免推進(jìn)空氣；

2）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染。陽離子樣品分析結(jié)束后，將抑制器電源關(guān)掉，管路無氣泡時(shí)關(guān)泵。10天以上不用儀器時(shí)，斷開保護(hù)柱、分離柱，并將這兩者加一兩通管連通，開泵，過純水10 min以上，清洗管路避免電導(dǎo)池堵塞。

2.常見故障以及解決方法

2.1 電導(dǎo)值高

有時(shí)儀器較長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)未用，再啟動(dòng)時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高，儀器長(zhǎng)時(shí)間不能平衡，主要原因有兩個(gè)：

1）淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純，含有其他鹽類，經(jīng)過抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。解決的辦法是將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液；

2）色譜柱中吸附高電導(dǎo)物質(zhì)，解決的辦法是進(jìn)行色譜柱清洗。最安全和有效的方法是：分別清洗保護(hù)柱與分離柱。如要同時(shí)清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前，溶液流動(dòng)方向：保持分離柱向保護(hù)柱方向。保護(hù)柱的柱容量降低20%時(shí)，應(yīng)清洗保護(hù)柱或更換保護(hù)柱。清洗流速為1.0 mL/min，清洗程序及時(shí)間：

（a）去離子水：15 min；（b）清洗液：60 min；（c）去離子水：15 min；（d）淋洗液：30 min。

2.2 壓力異常

1） 沒有流動(dòng)相流出，又無壓力指示

雙柱塞泵內(nèi)如果有大量的氣體，淋洗液加壓后旋啟動(dòng)閥，開泵1 min～2 min后，關(guān)閉泵，旋緊啟動(dòng)閥；再打開廢液閥，開泵1 min～2 min，停泵，旋緊廢液閥；如果啟動(dòng)閥氣泡排盡后，泵壓穩(wěn)定，可不進(jìn)行廢液閥的排氣。一定注意不要過度擰緊啟動(dòng)閥和廢液閥，也可用一個(gè)50 mL的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

系統(tǒng)漏液。檢查泄漏時(shí)要逐段進(jìn)行，確定位置并進(jìn)行維修。接頭處松動(dòng)、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏，可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題，但不可過分?jǐn)Q緊。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須取下接頭，確定是否損壞（例如：卡套損壞、密封表面有雜質(zhì)，密封環(huán)磨損。）并及時(shí)更換。特別注意為了避免抑制器膜漏液，不可長(zhǎng)時(shí)間停要定期對(duì)抑制器進(jìn)行水化保養(yǎng)。

2） 壓力指示過高

色譜柱入口處濾膜堵塞：保護(hù)柱的柱容量降低20%時(shí)，應(yīng)清洗保護(hù)柱或更換保護(hù)柱。雙柱塞泵的單向閥堵塞：如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì)，有可能堵塞單向閥。檢查的方法是在流量為O.00的情況下將雙柱塞泵壓力指示表頭調(diào)零，再將色譜柱取下，增大雙柱塞泵流量到色譜柱額定工作流量后看壓力指示，如有壓力指示，則說明單向閥堵塞。解決的方法：將單項(xiàng)閥取下放人乙醇或丙酮溶液中，在超聲波浴中超30 min后水沖干凈，重新按照原來的方向（注意不可裝反，否則流動(dòng)相不能通過）裝上即可。泵過濾頭堵塞：堵塞嚴(yán)重時(shí)過濾頭到平流泵的管路在負(fù)壓的情況下可能出現(xiàn)氣泡。解決方法：可以將過濾頭取下后放于甲醇：1 M鹽酸=1：1的溶液中，在超聲波水浴中超波30 min后，經(jīng)過去離子水清洗后重新安裝。

2.3 基線漂移

1）柱溫波動(dòng)，即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)，由于沒有柱溫箱，故盡量使室內(nèi)溫度保持恒定，采用恒溫裝置，保持柱溫恒定；

2）流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化（流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移）為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

2.4 分離度差

1）淋洗液濃度選擇不當(dāng)，可改變淋洗液碳酸鈉與碳酸氫鈉、甲烷磺酸水溶液濃度的配比；

2）樣品濃度過高，保護(hù)柱、分析柱受到了污染。對(duì)于未知樣品應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣分析。

2.5 分析重現(xiàn)性低

1）檢查試劑、去離子水的質(zhì)量及新舊淋洗液平衡狀態(tài)；

2）流量發(fā)生變化，檢查流動(dòng)系統(tǒng)是否有滲漏，必要時(shí)進(jìn)行電導(dǎo)池校正；

3）避免試樣過載，樣品系列要稀釋至適當(dāng)濃度，使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。

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關(guān)鍵詞：埃索美拉唑鈉；鈉離子；離子色譜法

【中圖分類號(hào)】R453【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】 A【文章編號(hào)】1002-3763（2014）09-0100-02埃索美拉唑鈉為單鈉鹽，鈉含量理論值為6.26%，為控制成鹽比例的準(zhǔn)確性，采用離子色譜法對(duì)鈉的含量進(jìn)行測(cè)定，以利于該產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制。

1 儀器及色譜條件

儀器：戴安公司離子色譜儀，型號(hào)：ICS-900

色譜柱：IonPac CS12A，4 ×250 mm 流速：1.0ml/min 溶劑：水抑制器類型：CSRS300 4-mm 流動(dòng)相：20mM 的甲烷磺酸溶液

2 方法與結(jié)果

2.1 與Li+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+的分離試驗(yàn)：為驗(yàn)證專屬性，我們采用6 種離子混合溶液（離子色譜儀廠家戴安公司提供，標(biāo)示出峰順序依次是Li+ 、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+，所含濃度分別為0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、5.0mg/L、2.5mg/L、7.5mg/L），作為系統(tǒng)適用性溶液。照上述色譜條件，精密量取10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖，考察各離子的分離情況。結(jié)果如下

系統(tǒng)適用性溶液Li+Na+NH4+K+Mg2+Ga2+出峰時(shí)間（min）3.3484.5615.1336.24810.28613.298分離度3.212.624.545.983.21-結(jié)論：各離子間均達(dá)到良好分離。

2.2 線性和范圍：取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子600μg 的溶液，作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml 至10ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻。分別量取10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：以鈉離子的峰面積A 對(duì)濃度C 進(jìn)行線性回歸，得鈉離子的回歸方程為：A=121.54C-0.0678，r =0.9997；線性范圍為：28.654～90.426μg/ml。

2.3 回收率試驗(yàn)： 取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品溶液約122mg、153mg、184mg各三份，分別置200ml量瓶中，各加入埃索美拉唑鈉約950mg，加水至刻度，搖勻，再用水分別稀釋10倍，作為供試品溶液。另取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl注入離子色譜儀，測(cè)定鈉含量，計(jì)算回收率，結(jié)果如下：

樣品號(hào)樣品中量（mg）加入量（mg）測(cè)得總量（mg）回收率（%）158.2649.68108.55101.2280%258.3450.07108.2999.76358.4849.75108.40100.34458.5458.76117.95101.11100%558.4458.37116.7599.89658.5258.92117.4099.93758.7677.26137.06101.35120%858.6476.86135.72100.29958.5775.45133.8199.72平均回收率%100.40結(jié)論：RSD=0.65%，從上表看出，本品回收率良好，測(cè)定方法準(zhǔn)確。

2.4 精密度試驗(yàn)：取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果鈉離子峰面積分別為7.112；7.098；7.089；7.085；7.105；7.142平均峰面積為7.105，RSD=0.29%；結(jié)論：本品的精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)：取埃索美拉唑鈉適量，精密稱定，加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液，照上述色譜條件測(cè)定鈉離子的含量，重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果分別為6.25%；6.31%；6.19%；6.28%；6.35%；6.09%，平均含量為6.25%，RSD=1.49%，結(jié)果表明，本方法重復(fù)性良好。

2.6 待測(cè)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)：雖然鈉離子本身穩(wěn)定，但不排除供試品溶液在放置過程中可能產(chǎn)生干擾鈉離子測(cè)定的其他成分，故對(duì)溶液穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。取埃索美拉唑鈉適量，精密稱定，加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液。分別在室溫放置0、2、4、6、8小時(shí)后進(jìn)樣測(cè)試，結(jié)果鈉離子峰面積分別為：7.254，7.198，7.314，7.262，7.418，平均峰面積為7.289，RSD=1.14%，結(jié)果表明，供試品溶液在8h測(cè)定鈉離子含量穩(wěn)定。

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關(guān)鍵詞：離子色譜 水質(zhì)測(cè)定 應(yīng)用

作為液相色譜分析中一種新的技術(shù)，離子色譜利用固定相和流動(dòng)相間進(jìn)行不同的分配，從而分離試樣中各個(gè)組分，同時(shí)，通過相應(yīng)的檢測(cè)儀器對(duì)洗脫后的組分進(jìn)行檢測(cè)，從而測(cè)出其相應(yīng)的濃度。進(jìn)行檢測(cè)過程中，離子色譜不但能夠進(jìn)行多組分的同時(shí)測(cè)定，并且其靈敏度特別高，操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)快速，尤其是對(duì)于用其他儀器進(jìn)行檢測(cè)困難的情況，離子色譜更顯示出其優(yōu)越性，因此，應(yīng)用越來越廣泛。

利用離子色譜進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí)，主要是對(duì)水中所含有的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-等進(jìn)行監(jiān)測(cè)，通過離子色譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)地表水，生活污水，地下水等的監(jiān)測(cè)。

一、離子色譜分析技術(shù)的原理

離子色譜分析技術(shù)的原理就是基于離子交換的原理，對(duì)多種的陰離子進(jìn)行連續(xù)的定性分析以及定量分析。在進(jìn)樣孔中將被測(cè)水體注入，利用由碳酸氫鈉與碳酸鈉構(gòu)成的液體流動(dòng)相與由離子交換樹脂構(gòu)成的固體相進(jìn)行連續(xù)的接觸，由于被測(cè)水體中的陰離子對(duì)于低容量具有強(qiáng)堿性質(zhì)的陰離子樹脂的相對(duì)的親和性是不同的，因此，實(shí)現(xiàn)了被測(cè)水體中陰離子的分離。當(dāng)經(jīng)過具有強(qiáng)酸性的陽離子的樹脂時(shí)，已經(jīng)被分離的陰離子就會(huì)被轉(zhuǎn)變成具有高導(dǎo)電性的酸型，而碳酸氫鹽以及碳酸鹽則變成了其具有弱導(dǎo)電性的碳酸。對(duì)于已經(jīng)轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的酸型的陰離子和標(biāo)準(zhǔn)比較，基于時(shí)間保留進(jìn)行定性判斷，對(duì)于峰面積或者峰高進(jìn)行定量判斷。

基于以上原理，離子色譜儀一般由陰離子分離泵，平流泵，過濾器，記錄儀等組成，圖1是離子色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖。

二、離子色譜法對(duì)水質(zhì)的監(jiān)測(cè)分析

1.使用的試劑分析

1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)中陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制取。準(zhǔn)確稱量干燥分析純的試劑，包括2.2100gNaF，1.2879gNaBr，1.4998gNaNO2，1.648gNaCl，1.4950gNa2HPO4，1.4790gNa2SO4，1.3703gNaNO3，分別放入容積為1000ml的容量瓶，同時(shí)，分別加入淋洗液10.00ml，通過蒸餾水進(jìn)行稀釋，至標(biāo)志線。從而可以得到濃度為1.00mg/ml的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-。

1.2淋洗液的制取。將0.003mal/L的碳酸氫鈉稱量1.0080g，同時(shí)將0.0024mal/L的碳酸鈉稱量1.0176g，分別稀釋到4L。

1.3再生液的制取。在水中小心的加入密度為1.84g/ml的H2SO42.8ml，將H2SO4稀釋到4L。

1.4混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制取。按照被測(cè)樣品濃度進(jìn)行混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制取。一般情況下，在1000ml的容量瓶中加入3.00ml的F-，10.009ml的Br-，4.00ml的Cl-，50.00ml的HPO42-，50.00ml的SO42-，30.00ml的NO3-，10ml的NO2-，同時(shí)將10.00ml的淋洗液進(jìn)入其中，利用水將其進(jìn)行稀釋到標(biāo)線。此時(shí)，混合標(biāo)準(zhǔn)液中含有3mg/L的F-，4mg/L的Cl-，10mg/L的Br-，10mg/L的NO2-，50mg/L的PO43-，30mg/L的NO3-以及50mg/L的SO42-。

2.利用離子色譜進(jìn)行檢測(cè)的過程

按照離子色譜儀的使用方法進(jìn)行操作。

2.1在100ml容量瓶中分別溶入1.00，2.00 ml，5.00 ml，10.00 ml，以及50.00 ml的混合標(biāo)準(zhǔn)液，同時(shí)分別加進(jìn)1.00 ml的淋洗液，通過水進(jìn)行稀釋，然后搖勻。在和樣品進(jìn)行測(cè)定的條件相同的情況下對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，從而給予相應(yīng)的峰高以及濃度進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制。

2.2測(cè)試樣品的保存以及預(yù)處理。進(jìn)行樣品的采集之后，需要通過0.45微米的微孔濾膜進(jìn)行過濾，從而將其保存在聚乙烯瓶中，將保存有樣品的聚乙烯瓶放到冰箱中。一般情況下進(jìn)行保存的時(shí)間為24小時(shí)。如果不清楚被測(cè)組分濃度的范圍，此時(shí)需要將水樣進(jìn)行10倍～100倍的稀釋，然后基于出峰的情況，再對(duì)稀釋比進(jìn)行調(diào)整，這樣就能夠使得超柱容量降低，從而降低分離柱受強(qiáng)保留組的影響。為了避免負(fù)峰的影響，進(jìn)樣前，需要將樣品與淋洗液按照體積比為99：1的比例進(jìn)行混合。

2.3樣品進(jìn)行測(cè)定。離子色譜儀的色譜條件為，淋洗液其速度是1.5ml/min，進(jìn)樣量是100微升，紙速是4mm/min。基于不同離子出峰保留的時(shí)間，對(duì)離子的種類進(jìn)行定性的分析，同時(shí)對(duì)于樣品的峰高進(jìn)行測(cè)定，從而根據(jù)校準(zhǔn)曲線上可以查到離子的濃度。

三、結(jié)果分析與探討

1.利用離子色譜技術(shù)進(jìn)行F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-等標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定，可以實(shí)現(xiàn)超過0.999以上的相關(guān)系數(shù)，同時(shí)，被測(cè)水樣中對(duì)于不同陰離子加標(biāo)回收很高，通過離子色譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，能夠滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)的要求。

2.利用離子色譜技術(shù)進(jìn)行生活污水，工業(yè)污水等的檢測(cè)時(shí)，因?yàn)榫哂泻芏嘤袡C(jī)物的干擾，此時(shí)干擾了無機(jī)陰離子的分離，通常情況下，為了減低或者避免這種影響，需要在進(jìn)行分離之前進(jìn)行有機(jī)物柱子的去除。

3.因?yàn)樵谶M(jìn)行硝酸鹽與溴化物脫洗時(shí)，其間隔時(shí)間比較短，因此，通常會(huì)對(duì)彼此造成一定的干擾和影響，所以，進(jìn)行Br-和NO3-離子的定量測(cè)定時(shí)，其比值一般控制在1：10或者10：1；如果水體中含有少量的Br-，那么一般不會(huì)干擾NO3-。

4.由于在污染較為嚴(yán)重的水體中，其雜質(zhì)有可能在分離柱上吸附，從而使得利用離子色譜技術(shù)進(jìn)行水體測(cè)定時(shí)，出現(xiàn)色譜峰拖尾現(xiàn)象，這時(shí)只需要幾次注射去離子水，就能夠解決上述問題。

5.通過離子色譜儀能夠快速對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)定，操作簡(jiǎn)單，節(jié)省人力和成本，同時(shí)也適合進(jìn)行大批水樣連續(xù)測(cè)定的情況。

四、結(jié)束語

離子色譜具有快速，準(zhǔn)確，靈敏，操作簡(jiǎn)單，成本低的優(yōu)勢(shì)，是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中非常重要的方法。隨著離子色譜聯(lián)用技術(shù)以及色譜技術(shù)的日益完善，在水質(zhì)監(jiān)測(cè)以及其他行業(yè)中，離子色譜技術(shù)的應(yīng)用前景將會(huì)越來越廣闊。

參考文獻(xiàn)

篇5

【關(guān)鍵詞】ICS-2100；離子色譜法；氟化物；氯化物；硫酸鹽；硝酸鹽

新疆屬于典型干旱區(qū)，具有典型的干旱區(qū)畢流向心水系發(fā)育的水文地質(zhì)特征，由于天然背景超標(biāo)造成飲用水水質(zhì)不達(dá)標(biāo)，從而引發(fā)一些地方病的現(xiàn)象，主要表現(xiàn)在硫酸鹽、氟化物、氯化物、總硬度、砷等的超標(biāo)[1-2]。因此，為了全疆各族人民生活飲用水的安全引用，其中常見陰離子的檢測(cè)是必不可少的。而離子色譜法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)，特別是樣品前處理簡(jiǎn)單。它主要利用離子交換的分離原理，對(duì)水中常見的陰、陽離子進(jìn)行連續(xù)性的定性和定量分析，測(cè)定常見消毒副產(chǎn)物陰離子[3]。本文基于《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB/T5750.5-2006）中F-、Cl-、SO42-、NO3-N的測(cè)定方法[4]，利用ICS-2100離子色譜儀，AS19陰離子交換柱，同時(shí)測(cè)定水中常見陰離子的測(cè)定方法，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

Dionex ICS-2100離子色譜儀（美國(guó)戴安公司），EG Ⅲ淋洗液自動(dòng)發(fā)生器，IonPac AS19分析柱（4 mm*250 mm），IonPac AG19型保護(hù)柱（4 mm*50 mm）， ERS dionex AERS 500 4mm 陰離子抑制器。

1.2 試劑

氟離子、氯離子、硫酸根離子、硝酸鹽（氮）標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW（E）080549、GBW（E）080268、GBW（E）080266、BW3058，濃度均為1000 mg?L-1，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18.2 MΩ?cm。樣品進(jìn)離子色譜儀均經(jīng)過0.2 μm微孔濾膜過濾。

1.3 色譜條件

色譜柱：AS19交換柱（4×250 mm，美國(guó)），AG19保護(hù)柱（ 4×50 mm，美國(guó)），抑制器電流：50 mA；淋洗液：ECG Ⅲ KOH ；淋洗液流速：1 mL?min-1；進(jìn)樣體積：25 μL；柱溫：30℃

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

（1）氟化物標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（ρ（F-）=10 mg?L-1）：吸取1 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ（F-）=1000 mg?L-1]于100 mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度。4℃條件下冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

（2）硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（ρ（NO3-）=10 mg?L-1）：吸取10 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[（ρ（NO3-）=100 mg?L-1）]于100 mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度。4℃條件下冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

（3）混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取10 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)中間液、2 mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、15 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、5 mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于50 mL容量瓶中，加超純水至刻度，得到含F(xiàn)-2 mg?L-1，Cl-200 mg?L-1，NO3--N 10 mg?L-1，SO42- 300 mg?L-1。

（4）混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。分別吸取0.50、1.00、2.00、5.00 mL上述混標(biāo)于10 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度。

1.4.2 模擬水樣測(cè)定

將水樣經(jīng)0.2 μm微孔濾膜過濾器過濾。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以峰面積（Y）對(duì)溶液濃度（X）進(jìn)行直線回歸處理，繪制F-、Cl-、NO3--N 、SO42-標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下圖1。

結(jié)果表明，F(xiàn)-、Cl-、NO3--N、SO42-質(zhì)量濃度分別在0.2～2、10～200、0.5～10、15～300 mg?L-1范圍內(nèi)，均具有良好線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.9998。

2.2 準(zhǔn)確度和精密度分析

采用此方法測(cè)定加入體積為1 mL的超純水加標(biāo)樣品進(jìn)行批內(nèi)平行測(cè)定，分別測(cè)定樣品含量并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=11）為0.20%～2.93%，結(jié)果見表3。

2.3 實(shí)際水樣測(cè)定結(jié)果及方法的加標(biāo)回收率

采用本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)某自來水及礦泉水樣品進(jìn)行了檢測(cè)。為考察方法的可靠性，對(duì)水樣進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，得到回收率值均在80%～120%之間，結(jié)果見表4。

3 結(jié)語

本文建立了一種測(cè)定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的離子色譜方法，以ECG Ⅲ KOH在線淋洗液，Dionex IonPac AS19陰離子交換柱，等度測(cè)量。分別在質(zhì)量濃度范圍內(nèi)有良好的的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)R2=0.9998以上，低、中、高加標(biāo)回收率分別為加標(biāo)回收率分別在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之間，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.9%、0.61%、0.20%、0.24%，具有較高的準(zhǔn)確度和較好的精密度，能夠滿足測(cè)定飲用水中的常規(guī)陰離子的分析要求，具有良好的實(shí)用價(jià)值。

【參考文獻(xiàn)】

[1]錢立省，周玉村，羅俊.新疆農(nóng)村飲用水中硫酸鹽的監(jiān)測(cè)及評(píng)價(jià)[J].環(huán)境與健康，2008，24（4）：363-366.

[2]楊春，康宏，馬超.新疆主要城市集中引用水源地水質(zhì)評(píng)價(jià)[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，2008，22（3）：140-148.

篇6

關(guān)鍵詞：電極法 分光光度法 離子色譜法 氟化物 方法比較

一、氟化物的性質(zhì)及危害

氟化物 指含氟的二元化合物。與其他鹵化物不同，氟化銀可溶于水。氟化氫的水溶液稱氫氟酸，是一種弱酸。氟普遍存在于自然水體中，人體各組織中都含有氟，但主要積聚在牙齒和骨筋中。適當(dāng)?shù)姆侨梭w所必需的，過量的氟對(duì)人體有危害，氟化鈉對(duì)人的致死量為6～12克，飲用水含2.4～5毫克/升則可出現(xiàn)氟骨癥。其致毒機(jī)理為，氟離子會(huì)與血液中的鈣離子結(jié)合，生成不溶的氟化鈣，從而進(jìn)一步造成低血鈣癥[1]。氟化氫在相比之下更加危險(xiǎn)，因?yàn)樗哂懈g性和揮發(fā)性，因此可通過吸入或皮膚吸收而進(jìn)入人體，造成氟中毒。

目前，氟化物的測(cè)定方法主要包括離子選擇性電極法、氟試劑分光光度法和離子色譜法[2]。本文主要對(duì)這三種方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、準(zhǔn)確度、精確度、加標(biāo)回收率進(jìn)行比較，分析了三種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，以下是對(duì)這三種方法的比較分析。

二、氟化物的檢測(cè)方法比較

1.儀器與試樣

儀器：氟離子選擇性電極；飽和甘汞電極；pH-3C 型pH 計(jì)；723S型分光光度計(jì)；美國(guó)戴安ICS5000型離子色譜儀。

水樣：采集5個(gè)實(shí)際水樣進(jìn)行分析，分別為淺層地下水、河水、海水、長(zhǎng)江水、工廠廢水， 每個(gè)采樣點(diǎn)水樣平行測(cè)定5次，取平均值進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。

2.操作步驟

2.1離子選擇電極法

分別移取濃度為10μg/ ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 00、1. 00、2.00、5. 00、10. 00、20. 00 ml 分別置于50 ml比色管中，然后分各加入10 ml TISAB緩沖溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻后傾入放入攪拌子的聚乙烯燒杯中，插入氟離子電極和甘汞電極，讀取電位值（mV） ，以mV 為縱坐標(biāo)，以lgC為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[3]。

測(cè)定水樣時(shí)，取水樣20 ml，調(diào)pH 為5.2，按以上步驟測(cè)mV值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出水樣中F- 的濃度（μg/ml） 。

2.2氟試劑分光光度法

吸取一定量的氟標(biāo)液于25ml比色管中，加去離子水至10ml，準(zhǔn)確吸取10ml混合顯色劑，用去離子水稀釋到刻度，配成mF-分別為0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。放置30min后，用1cm比色皿在620nm波長(zhǎng)處，以去離子水或試劑空白作參比，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，氟離子含量的絕對(duì)量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣的測(cè)定過程同標(biāo)線測(cè)定方法[4]。

2.3離子色譜法

將濃度為1000 mg /L的F- 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制成10m g /L F-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后分別配成F- 濃度為0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 mg /L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)離子色譜進(jìn)行分析測(cè)定，以峰面積值（S）與氟離子濃度（c）的直線回歸方程。

將水樣經(jīng)0.45μm過濾器注入離子色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)中，通過工作站軟件Chrome leon 自動(dòng)控制進(jìn)樣分析和采集數(shù)據(jù)，并進(jìn)行定量分析[5]。

3.三種方法比較分析

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線比較

通過前文，可以總結(jié)出三種方法的工作曲線分別為：電極法E=333.1-61.02lgc，相關(guān)系數(shù)r=0.9995，分光光度法：A=0.026m+0.032，相關(guān)系數(shù)r=0.9993，離子色譜法S= 0.563c-0.003，相關(guān)系數(shù)r=0.9997，說明這三種方法的相關(guān)性都很好。

3.2 準(zhǔn)確度及精密度

使用三種方法分別對(duì)氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1.00 mg/L ）進(jìn)行5次測(cè)定， 其變異系數(shù)分別為1.03%、1.53%和0.44%， 表明三種方法的測(cè)定結(jié)果均符合質(zhì)控要求。

離子色譜法標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)最小， 說明離子色譜法的精密度最高，其次為電極法。

3.3 加標(biāo)回收率

分別以五個(gè)水樣的平均值進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，：電極法的平均回收率為99.16%，分光光度法的平均回收率為98.20%，離子色譜法的平均回收率是99.62%。離子色譜法的回收率比其他兩種方法的的回收率更接近100 %，證明離子色譜法具有更高的準(zhǔn)確度。

3.4 三種方法優(yōu)缺點(diǎn)比較

由于離子選擇電極法所用的儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，因此多適用于測(cè)定地表水、地下水和工業(yè)廢水中的氟化物， 檢測(cè)范圍較寬， 且渾濁的、有顏色的水樣也可測(cè)定。目前，它是比較常用的經(jīng)典的測(cè)定方法。但是在分析過程中氟離子易受到來自pH、金屬離子及溫度等因素的影響，且必須由人工操作實(shí)驗(yàn)，屬于人工定量分析。

氟試劑分光光度法測(cè)量誤差相對(duì)較大，所需的氟試劑溶液及硝酸鑭溶液不穩(wěn)定，容易生產(chǎn)絮狀物質(zhì)，對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響，并且反應(yīng)的顯色時(shí)間長(zhǎng)、顯色反應(yīng)不穩(wěn)定，受溫度、水樣的顏色影響較大，但是此法操作簡(jiǎn)單，便于計(jì)算。

離子色譜法具有較高的選擇性，且靈敏度高，方法簡(jiǎn)單、快速、相對(duì)干擾較少、檢出限低， 準(zhǔn)確度和精密度相對(duì)較高，常用于測(cè)定降雨、地表水、地下水中的微量氟化物分析。離子色譜法減少了工作量，同時(shí)提高了工作效率。因?yàn)樗梢詫?shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)行定性和定量分析。但是離子色譜儀價(jià)格昂貴，增加了測(cè)定的成本，目前還難以普及[6]。

三、結(jié)論

通過以上分析表明：

1.氟離子電極法設(shè)備簡(jiǎn)單，不受水的顏色及濁度的影響。

2.電極法和分光光度法適合測(cè)定較高濃度的氟化物，水平上無差異。

3.離子色譜法的回收率相對(duì)最高，其次為電極法，均高于分光光度法。

4.電極法是一種快速準(zhǔn)確、測(cè)定范圍寬、便于現(xiàn)場(chǎng)分析水樣中氟含量的有效方法。

5.離子色譜法適合測(cè)定水中微量的氟化物。

離子選擇電極法、分光光度法和離子色譜法測(cè)定水中的氟化物，其方法的精密度、準(zhǔn)確度，均符合相應(yīng)技術(shù)要求，因此三種方法都可作為測(cè)定水中氟含量的方法。如果要精確測(cè)定水中微量的氟化物，應(yīng)選擇離子色譜法。

參考文獻(xiàn)

[1]黃海燕.工業(yè)廢水中氟的兩種測(cè)定方法的結(jié)果比較[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2001，11（5）：575.

[2]夏曉萍.離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物的研究與探討[J].重慶環(huán)境科學(xué)，2003， 25（9）： 71-72.

[3]國(guó)家環(huán)保局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì). 水和廢水監(jiān)分析方法[M]. 第4版，中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社， 2002： 211- 222.

[4]馮福建，劉曉平.環(huán)境樣品中氟的測(cè)定[J].衛(wèi)生研究，2004，33（3）：288-291.

篇7

【關(guān)鍵詞】離子色譜；鈣（Ca）；石灰石粉；鉆井液

石灰石作為水泥生產(chǎn)原料和混凝土的粗、細(xì)骨料，在其開采過程中產(chǎn)生了大量的石屑和石灰石粉，如果將石灰石粉廢棄，不僅浪費(fèi)資源，而且增加環(huán)境負(fù)荷。若鉆井液中摻一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期強(qiáng)度，但是常常造成水泥后期強(qiáng)度降低[1，2]。這與石灰石粉在水泥水化過程中的作用和其對(duì)水泥硬化漿體微觀結(jié)構(gòu)的影響有關(guān)[3]。因此，除礦渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工業(yè)的混合材和混凝土的礦物摻合料[4-6]，而且在技術(shù)、經(jīng)濟(jì)和生態(tài)方面具有潛在優(yōu)勢(shì)。

目前，石油行業(yè)檢驗(yàn)石灰石粉采用 SY/T 5061-93《鉆井液用石灰石粉》[7]測(cè)定石灰石粉的各項(xiàng)質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)。因石灰石粉中碳酸鈣含量是衡量其質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，而此標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)碳酸鈣含量分析方法步驟繁瑣，包括樣品酸溶解、加熱、過濾、定容、移液、手工滴定、顏色終點(diǎn)判定等步驟工作量大，且對(duì)終點(diǎn)顏色判定要求較高，步驟多帶入誤差較大，從而使檢驗(yàn)操作困難。

本文采用離子色譜法測(cè)定石灰石粉中碳酸鈣含量。雖實(shí)驗(yàn)過程中樣品配制方法[7]相同，但色譜法簡(jiǎn)單易行且準(zhǔn)確度和精密度優(yōu)于化學(xué)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

ICS900型離子色譜儀（美國(guó)Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、電導(dǎo)檢測(cè)器、抑制器、分離柱、保護(hù)柱和色譜工作站；超純水制備儀（Milli-Q公司）；0.45μm微孔混纖濾膜；KH-100DV超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

1.2 試劑

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）購(gòu)自默克公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水（電阻率≤18.3MΩ.cm）；所有試劑均用0.45μm微孔混纖濾膜過濾除去顆粒雜物。

1.3 離子色譜工作條件

色譜柱：Ion Pac CS12A（250mm×4mm），Ion Pac AG12A保護(hù)柱（50mm×4mm）；

淋洗液：甲基磺酸等度淋洗，流速為1.0mL/min；

進(jìn)樣量：10μL。

1.4 溶液的配制

1.4.1 標(biāo)樣的配制

將1.2中鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）進(jìn)行逐級(jí)稀釋，用超純水定容，得到一系列濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，即鈣含量分別為5.00，10.00，15.00和20.00mg/L，過濾進(jìn)樣。

1.4.2 樣品溶液的配制

8種不同廠家生產(chǎn)的石灰石粉分別按照SY/T 5061-93《鉆井液用石灰石粉》制得樣品溶液[4]，準(zhǔn)確移取用 0.45μm水膜過濾后的樣品溶液1.00mL，用超純水定容于100mL的容量瓶中，記為溶液A、B、C、D、E、F、G和H。

2 結(jié)果和討論

2.1 工作曲線

采用ESTD法獲得校正曲線，以溶液濃度（mg/L）為X對(duì)峰面積Y進(jìn)行線性回歸，得到鈣離子含量的工作曲線，見表1及圖1。此方法得到的相關(guān)系數(shù)R較優(yōu)，標(biāo)準(zhǔn)曲線有效。

2.2 鈣離子的檢出限，重現(xiàn)性及加標(biāo)回收率

按1.4中方法配制鈣離子溶液，采用離子色譜法重復(fù)6次進(jìn)樣。根據(jù)噪音峰峰高，按照信噪比（S/N）大于3倍計(jì)算出丙酮酸的檢出限為0.01mg/L。另外，為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，對(duì)鈣元素進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定。如表所示，其加標(biāo)回收率均可達(dá)100%以上，得到樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～2.0%。綜上可知，該方法可以準(zhǔn)確地測(cè)定石灰石粉樣品中碳酸鈣的含量。

2.3 離子色譜法與SY/T 5061-93方法的比較

采用兩種方法進(jìn)行石灰石粉中碳酸鈣含量的測(cè)定，分別為SY/T 5061-93《鉆井液用石灰石粉》和離子色譜法（按1.3中所述），對(duì)比結(jié)果見表3，數(shù)據(jù)表明，兩者具有良好的一致性。注：采用色譜法測(cè)定8個(gè)樣品（A～H）的樣品譜圖見圖2～圖9。

3 結(jié)論

石灰石粉樣品經(jīng)加酸水解等處理后，采用離子色譜法：甲基磺酸淋洗液，Ion Pac CS12A型色譜柱分離，流速1.0mL/min，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，色譜法與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果基本吻合，可方便快捷的檢測(cè)不同廠家的石灰石粉產(chǎn)品質(zhì)量。

4 附圖

【參考文獻(xiàn)】

[1]Helal M A. Effect of curing time on the physicomechanical characteristics of the hardened cement pastes containing limestone [J].Cement and Concrete Research， 2002， 32（3）： 447-450.

[2]Voglis N， Kakali G， Chanitakis E. Portland-limestone cements： Their properties and hydration compared to those of other composite cements[J]. Cemment and Concrete Composites， 2005，27（2）：191-196.

[3]Lothenbach B， Saout G L， Gallucci E. Influence of limestone on the hydration of Portland cements [J]. Cement and Concrete Research， 2008，38（6）：848-860.

[4]文俊強(qiáng)，張文生，張建波.摻石灰石粉水泥的水化過程及微觀結(jié)構(gòu)[J].水泥，2010，8：13-15.

[5]肖佳，金勇剛，勾成福，王永和.石灰石粉對(duì)水泥漿體水化特性及孔結(jié)構(gòu)的影響[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2010，41（6）：2313-2320.

篇8

關(guān)鍵詞：離子色譜法；水質(zhì)分析；測(cè)定方法；應(yīng)用

為保證機(jī)組運(yùn)行中的安全穩(wěn)定，減少結(jié)垢、腐蝕，提高經(jīng)濟(jì)性，減少對(duì)環(huán)境的污染，火力發(fā)電廠在調(diào)試及運(yùn)行過程中需對(duì)汽水品質(zhì)進(jìn)行各項(xiàng)目的化驗(yàn)工作，而大容量、高參數(shù)的機(jī)組對(duì)汽水品質(zhì)的要求更加嚴(yán)格。因此低含量、痕量離子的測(cè)定成為了化驗(yàn)室工作的日常。離子色譜法是一種準(zhǔn)確、高效的液相色譜分析法。不僅可以對(duì)水樣中低含量及痕量離子進(jìn)行準(zhǔn)確的分析，還具備同時(shí)分析多種離子的優(yōu)點(diǎn)。相對(duì)于滴定，分光光度法等常規(guī)的化驗(yàn)分析手法有很大的優(yōu)勢(shì)。下面文章將重點(diǎn)探討離子色譜法在火電廠汽水品質(zhì)分析中的應(yīng)用。

1 儀器、設(shè)備

1.1 離子色譜儀

采用Dionex ICS-1600型號(hào)離子色譜儀，其基本工作流程為當(dāng)樣品閥處于裝樣位置時(shí)，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環(huán)，當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時(shí)，淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分析柱，被測(cè)陰陽離子根據(jù)其在分析柱的保留特性不同實(shí)現(xiàn)分離。淋洗液攜帶樣品通過陰離子型抑制器時(shí)所有陽離子被交換成為氫離子，氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)換為水；通過陽離子型抑制器時(shí)所有陰離子被交換成為氫氧根離子，氫離子型淋洗液被轉(zhuǎn)換成為水，從而降低背景電導(dǎo)。與此同時(shí)被測(cè)的陰陽離子分別轉(zhuǎn)化成為相對(duì)應(yīng)的酸和堿，電導(dǎo)率升高。由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)其電導(dǎo)信號(hào)。通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示色譜圖。以保留時(shí)間對(duì)被測(cè)陰陽離子進(jìn)行定性，以峰面積對(duì)被測(cè)陰陽離子定量，測(cè)出相對(duì)應(yīng)的離子含量。

相關(guān)技術(shù)指標(biāo)：最大操作壓力35MPa，壓力波動(dòng)

1.2 保護(hù)柱

RFICTM IonPac AG15 2×50mm Guard，RFICTM IonPac CG12 4×50mm Guard。置于分析柱之前，通常采用與分析柱相同的離子交換材料用于保護(hù)分析柱免受顆粒物或不可逆保留物等雜質(zhì)的污染。

1.3 分析柱

RFICTM IonPac AS15 2×250mm Analytical，RFICTM IonPac CS12 4×250mm Analytical。根據(jù)待測(cè)例子的保留特性，在檢測(cè)前將被檢測(cè)離子分離的交換柱。

1.4 抑制器

RFIC ASRS 300 2-mm Self-Regenerating Suppressor， RFIC CSRS 300 4-mm Self-Regenerating Suppressor。置于檢測(cè)器之前，用于降低淋洗液的背景電導(dǎo)，增加被測(cè)離子的電導(dǎo)響應(yīng)。

1.5 電導(dǎo)檢測(cè)器

2 試劑及材料

2.1 淋洗液

（1）高純氫氧化鉀溶液（陰離子系統(tǒng)）：30mmol/L。稱取1.683g高純氫氧化鉀溶于高純水中，轉(zhuǎn)移至1000mL聚乙烯容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。（2）高純甲基磺酸溶液（陽離子系統(tǒng)）：20mmol/L。量取1285μL甲基磺酸溶于高純水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚四氟乙烯瓶中。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

（1）Dionex五種陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：氟離子20mg/L，氯離子30mg/L，硝酸根100mg/L，磷酸根150mg/L，硫酸根150mg/L。（2）Dionex六種陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰離子50mg/L，鈉離子200mg/L，銨離子400mg/L，鉀離子200mg/L，鎂離子200mg/L，鈣離子1000mg/L。

根據(jù)實(shí)際待測(cè)水樣需要將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至所需濃度。準(zhǔn)備五個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3 繪制工作曲線

3.1 儀器準(zhǔn)備及工作條件

（1）啟動(dòng)離子色譜儀，調(diào)整儀器，平衡系統(tǒng)至基線平穩(wěn)。（2）根據(jù)分析柱的性能及待測(cè)水樣離子濃度范圍等因素，選擇合適的樣品定量環(huán)。（3）經(jīng)前期多次對(duì)淋洗液濃度，抑制器電流，系統(tǒng)流速及進(jìn)樣體積的試驗(yàn)，選擇工作條件如表3。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

（1）分析標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，記錄色譜圖上的個(gè)峰值的出峰時(shí)間，確定各種離子的保留時(shí)間。以離子濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.990（最好0.999以上）。（2）根據(jù)所選擇的分析柱，配制相應(yīng)的淋洗液，其出峰順序是相應(yīng)固定的。根據(jù)出峰順序及線性關(guān)系確定各色譜峰的性質(zhì)。陰離子系統(tǒng)出峰順序：氟離子，氯離子，硝酸根，硫酸根，磷酸根。陽離子系統(tǒng)出峰順序：鋰離子，鈉離子，銨離子，鉀離子，鎂離子，鈣離子。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和水樣的進(jìn)樣體積應(yīng)保持一致

4 水樣分析步驟

4.1 試樣溶液的制備

先用0.45μm一次性針筒微膜過濾器過濾水樣。處理后的水樣體積保證測(cè)定需要體積。然后根據(jù)水樣中實(shí)際陰陽離子的含量，量取一定量處理后的水樣，選擇合適的比例稀釋。

4.2 試樣溶液的分析

在與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同的測(cè)試條件下，對(duì)試樣進(jìn)行分析測(cè)定，根據(jù)被測(cè)離子的峰面積，由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定各離子濃度。

5 結(jié)果

分析結(jié)果保留兩位小數(shù)。

6 討論

6.1 對(duì)比分析

一般水樣中的離子分析采用的方法各有不同，如電極法、滴定法、容量法、分光光度法等方法。而在痕量離子分析測(cè)定中都會(huì)存在不同程度的干擾和誤差。

（1）氟離子：氟離子一般采用離子選擇電極法，某些高價(jià)陽離子（例如三價(jià)鐵、鋁和四價(jià)硅）及氫離子能與氟離子絡(luò)合而產(chǎn)生干擾，其干擾程度取決于絡(luò)合離子的種類和濃度、氟化物的濃度及溶液的pH值等。在堿性溶液中氫氧根離子的濃度大于氟離子濃度的十分之一時(shí)影響測(cè)定。而氟硼酸鹽離子也對(duì)氟電極有影響。電極法的最低檢測(cè)限一般為0.05mg/L，經(jīng)多次低濃度連續(xù)進(jìn)樣判斷，在加大進(jìn)樣量的情況下離子色譜法測(cè)定氟離子的最低檢測(cè)限可達(dá)到0.002mg/L。（2）氯離子：氯離子的測(cè)定一般采用摩爾滴定法，人工定量分析，終點(diǎn)顏色不易判定，干擾不易消除，且含量低于5mg/L的水樣無法測(cè)定。對(duì)于含量低于5mg/L的水樣，離子色譜法依舊可以得到較好的準(zhǔn)確度和精確度。（3）硫酸根：硫酸鹽常規(guī)的測(cè)定方法為分光光度法，適用于檢測(cè)硫酸鹽含量高于1mg/L的水樣。在硅含量大于500mg/L無法使用分光光度法，并且?guī)镔|(zhì)會(huì)干擾測(cè)定。離子色譜法則可排除硅及帶色物質(zhì)的干擾，并且大大降低其最低檢測(cè)限。（4）硝酸根：紫外光度法測(cè)量硝酸根時(shí)，亞硝酸鹽、某些有機(jī)物都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生一定程度的干擾，需排除干擾后方能測(cè)量。（5）鉀、鈉離子：檢測(cè)鉀、鈉離子通常使用的原子吸收光譜法與離子色譜法均能取得較好的測(cè)量效果，原子吸收光譜法測(cè)量時(shí)間短，而離子色譜法優(yōu)勢(shì)在于可同時(shí)測(cè)量多種陽離子。（6）鈣、鎂離子：化驗(yàn)室一般采用滴定法測(cè)定鈣、鎂離子。在實(shí)驗(yàn)過程中，鐵、鋁離子，某些有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)員對(duì)于終點(diǎn)的判斷都成為影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素。

6.2 離子色譜法的優(yōu)劣勢(shì)

離子色譜法在實(shí)驗(yàn)中體現(xiàn)了優(yōu)異的檢出限及抗干擾能力，在對(duì)低含量乃至痕量的離子進(jìn)行測(cè)定時(shí)更體現(xiàn)出其穩(wěn)定，精確的優(yōu)勢(shì)。方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高，重復(fù)性好，水樣需求量少，實(shí)驗(yàn)過程中使用的藥劑量少，不產(chǎn)生對(duì)環(huán)境產(chǎn)生有害影響的物質(zhì)。對(duì)于水樣可同時(shí)實(shí)現(xiàn)多種離子的測(cè)量，減少試驗(yàn)時(shí)間。

另一方面，在火電廠實(shí)驗(yàn)室中，離子色譜法也存在一定的劣勢(shì)。離子色譜法前期需要大量的實(shí)驗(yàn)確定進(jìn)樣量、淋洗液濃度、流速等。對(duì)于大量水樣只需進(jìn)行單項(xiàng)離子的實(shí)驗(yàn)時(shí)，測(cè)試時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。

綜合評(píng)價(jià)，離子色譜在化驗(yàn)室中的應(yīng)用比較廣泛，可取得較好的實(shí)驗(yàn)效果，為實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確率提供了保證。如表4顯示，通過測(cè)定某火力發(fā)電廠機(jī)組爐水水樣證明，離子色譜測(cè)定水樣各種離子含量準(zhǔn)確，符合實(shí)驗(yàn)要求。

參考文獻(xiàn)

篇9

報(bào)告日期：2021/03/20

 

 

 

宕昌縣水質(zhì)檢測(cè)中心

檢測(cè)報(bào)告

樣品名稱：宕昌縣城區(qū)生活飲用水2021年3月檢測(cè)報(bào)告

樣品編號(hào)： 21031511

委托單位：宕昌縣水質(zhì)檢測(cè)中心

 

主要

檢驗(yàn)

設(shè)備

設(shè)備名稱

設(shè)備編號(hào)

   SO-3420A氣相色譜儀

1

   WF-1E光控石墨爐電源

2

   WFX-120A原子吸收分光光度計(jì)

3

   UV-1801紫外/可見分光光度計(jì)

4

   AF-640A原子熒光光譜儀

5

   PIC-10A離子色譜儀

6

   PHS-3C pH計(jì)

7

   WZS-186濁度計(jì)

8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

檢驗(yàn)依據(jù)

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006)

檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)方法來源于《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5750-2006)的主要方法。

 

 

 

 

 

 

檢驗(yàn)依據(jù)

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006)

檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)方法來源于《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5750-2006)的主要方法。

主檢

 

 

 

 

 

 

 

 

 

檢測(cè)項(xiàng)目

總大腸菌

菌落總數(shù)

氟化物

硝酸鹽

氨氮

二氧化氯

色度

濁度

臭和味

肉眼可見物

限        值

不得檢出

≤100

≤1

≤10

≤0.5

0.1≤出廠水≤0.8

≤0.02末梢水

≤15

≤1

無異臭無異味

 

城區(qū)供水廠出廠水

1

0.08

0.86

0.12

0.35

一中家屬樓

2

0.07

0.88

0.04

3

0.56

佳苑小區(qū)

3

0.05

0.92

0.05

2

0.57

衙門地（面粉廠家屬樓）

2

0.27

1.41

0.03

0.03

1

0.49

下壩社區(qū)（水岸陽光）

3

0.15

1.09

0.03

0.02

1

0.52

人民橋（北山小區(qū)）

1

0.07

0.98

0.04

0.03

2

0.44

岷江陽光城

4

0.05

0.84

0.05

5

0.64

舊城中學(xué)

2

0.21

1.66

0.03

0.04

0.35

紅河社區(qū)（光華醫(yī)院）

1

0.06

0.85

0.04

1

0.55

大橋?yàn)常ㄡ航倛?chǎng)）

3

0.06

0.91

0.03

0.03

3

0.7

昌興大酒店

2

0.05

0.92

0.02

0.03

3

0.63

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

水源地名稱

檢測(cè)項(xiàng)目

PH值

總硬度

耗氧量

氯化物

硫酸鹽

錳

鐵

砷

溶解性總固體

氯氣及游離氯

限值

6.5≤8.5

≤450

≤3

≤250

≤250

≤0.1

≤0.3

≤0.01

≤1000

≤4

城區(qū)供水廠出廠水

7.4

152

0.79

0.97

8.2

0.09

0.0003

198

0.05

一中家屬樓

7.99

158

0.79

0.95

12

0.09

0.0001

145

0.05

佳苑小區(qū)

7.8

162

0.76

0.96

7.68

0.09

0.0001

139

0.06

衙門地（面粉廠家屬樓）

7.84

173

0.77

2.65

14.6

0.09

0.0001

210

0.05

下壩社區(qū)（水岸陽光）

7.72

174

0.82

1.72

11

0.09

0.0001

249

0.05

人民橋（北山小區(qū)）

7.67

173

0.76

1.42

9.28

0.09

0.0001

190

0.05

岷江陽光城

7.98

153

0.71

0.79

7.05

0.09

0.0001

153

0.06

舊城中學(xué)

7.37

230

0.72

3.26

17

0.09

0.0001

280

0.06

紅河社區(qū)（光華醫(yī)院）

7.48

188

0.78

0.79

7.06

0.09

0.0001

211

0.06

大橋?yàn)常ㄡ航倛?chǎng)）

7.85

151

0.72

0.94

7.8

0.09

0.0001

159

0.05

昌興大酒店

8.11

161

0.71

0.98

7.86

0.09

0.0001

158

0.06

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

篇10

關(guān)鍵詞：離子色譜法；快速分析；4種陰離子

中圖分類號(hào)：O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1009-9166（2011）026(C)-0174-01

一、離子色譜法

1、離子色譜法的由來

1975年斯莫爾等人將經(jīng)典的離子色譜交換與高效液相色譜的技術(shù)相結(jié)合起來，創(chuàng)造出了使用連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)器的一種現(xiàn)代方法，這種方法就是離子色譜法。離子色譜法是將改進(jìn)后的電導(dǎo)檢測(cè)器安裝在離子交換樹脂柱的后面，再以連續(xù)的檢測(cè)色譜分離的離子方法，這種方法與經(jīng)典的離子交換色譜的主要區(qū)就是在于分離柱的高效能，即現(xiàn)代離子的色譜使用上小粒度和低交換容量的樹脂及小柱徑的分離柱，以及進(jìn)樣閥進(jìn)樣，泵輸送洗脫液，連續(xù)檢測(cè)，因此具有迅速、連續(xù)、高效、靈敏等優(yōu)點(diǎn)。

2、離子色譜法

離子色譜法采用高壓的輸液泵系統(tǒng)將規(guī)定的洗脫液泵入到裝有填充劑的色譜柱里面進(jìn)行分離測(cè)定的色譜分析方法。注入的供試品將由洗脫液帶入到色譜柱內(nèi)進(jìn)行分析以后，然后經(jīng)過抑制器或衍生系統(tǒng)進(jìn)入檢測(cè)器，由記錄儀器、積分儀器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄下色譜的信號(hào)。離子色譜法通常用于無機(jī)陰離子、無機(jī)陽離子、有機(jī)酸、糖醇類、氨基酸、氨基糖類、蛋白質(zhì)糖蛋白質(zhì)等物質(zhì)的定性和定量的分析。它的分離機(jī)理就主要是為離子交換，也就是基于離子交換樹脂上可解離的離子與流動(dòng)相中具有的電荷溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換反應(yīng)，離子色譜的其他分離機(jī)理還是離子對(duì)色譜、離子排阻色譜等。

3、離子色譜法進(jìn)行的條件

（1）對(duì)儀器的一般要求。在進(jìn)行離子色譜儀器中所有與洗脫液或者供試品接觸的管道、器件都應(yīng)該使用惰性材料，比如PEEK等，而且儀器應(yīng)該定期檢查并符合有關(guān)規(guī)定。其中色譜柱的填充劑包括有機(jī)聚合物載體填充劑和無機(jī)載體填充劑；洗脫液的選擇上一般主要依賴于色譜柱的填充劑，在分離陰離子的時(shí)候常常采用稀堿溶液、碳酸鹽的緩沖液等作為洗脫液；檢測(cè)器，常用的離子色譜檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器，比如紫外檢測(cè)器、安培檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器等。（2）對(duì)樣品的處理要求。離子光譜的色譜柱填充劑大多數(shù)不兼容有機(jī)溶劑，一旦被污染以后就堅(jiān)決不能使用他來當(dāng)有機(jī)溶劑的清洗劑，所以離子光譜法對(duì)樣品的處理的要求極高。對(duì)于澄清的，簡(jiǎn)單的水溶液一般通過稀釋和0.45µm濾膜過濾后直接進(jìn)行分析，對(duì)于基質(zhì)比較復(fù)雜的樣品，可通過紫外光降解等方法去除干擾物以后進(jìn)行分析。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器及試劑

標(biāo)準(zhǔn)樣：F-、Cl-、SO42-、NO-，都按照標(biāo)準(zhǔn)的方法配制成為1000mg/L的儲(chǔ)備液進(jìn)行備用，并分別置于5個(gè)250mL容量瓶中，所有的溶劑都要用分析純，水為去離子水，電阻率大于18兆歐姆的超純水配制。

2、色譜的條件

色譜柱：Metrosep A Supp 4 250型陰離子分析柱（250x4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard保護(hù)柱（50x4mm），進(jìn)樣量均為25µL，抑制的電流為100mA。

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

分別從含F(xiàn)-0.2mg.L、Cl-20.0mg.L-1、NO3-5.0mg.L-1，SO42-20.0mg.L-1陰離子很合溶液通過0.45µm的濾膜進(jìn)行仔細(xì)過濾以后，再分別按色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

三、結(jié)果分析

1、運(yùn)行時(shí)間

F-、Cl-、SO42-、NO3-保留時(shí)間分別為2.17、3.03、6.60、5.38，SO42-最后的出峰時(shí)間為7.30分，樣品實(shí)際運(yùn)行時(shí)間為10分鐘。

2、淋洗液流速的選擇

當(dāng)流速為1.20―2.0mL•min-1時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)，隨流速增加，最后一個(gè)SO42-出峰結(jié)束時(shí)間逐漸前，檢測(cè)效率逐漸提高；流速高于1.70mL•min-1，系統(tǒng)柱壓偏高。選用淋洗液流速為1.5mL•min-1

3、色譜穩(wěn)定性

色譜儀沒有恒溫的裝置，因此柱壓會(huì)隨著室內(nèi)溫度的變化而產(chǎn)生一定的變化，這個(gè)實(shí)驗(yàn)中采用的實(shí)驗(yàn)條件還是很溫和的，系統(tǒng)的運(yùn)行也比較穩(wěn)定，因而檢測(cè)的靈敏度就較高。

4、標(biāo)注曲線的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

陰離子 峰的分離度 線性回歸方程 相關(guān)系數(shù)

F- 4.70 y =0.034107x+0.0091675 0.9997

Cl- 8.10 y=0.010937x+0.18401 0.9999

NO3- 3.90 y=0.003926 2x+0.54223 0.9994

SO42- ＞10 y=0.012758x+2.884 0.9994

實(shí)驗(yàn)將4中陰離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過峰面面積積分，線性范圍在0.1-120mg.L-1之間，相對(duì)系數(shù)在0.9994―0.9999，方法的相對(duì)偏差很小。

作者單位：內(nèi)蒙古鄂爾多斯市東勝區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站

參考文獻(xiàn)：

[1]武開業(yè).離子色譜法同時(shí)測(cè)定水源地中F-、Cl-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子[J].化學(xué)工程與裝備,2010(10).

[2]夏靜芬,林建原,候濤.免試劑離子色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中9種陰離子[J].分析儀器,2008(1).